配制100mL质量分数为10%的H2O2溶液：取一支规格为100mL的量筒,先取质量分数为30%的双氧水溶液33.3mL,然后加水至100mL刻度线操作对吗

错的.
百分含量是质量比,跟体积无关,因为密度随浓度变化而变化.
所以稀释3倍的话可以取50克的双氧水加100克的水就变成原浓度1/3,也就是10％
你取得是33.3毫升,30％的密度是1.11,所以实际的质量是33.3*1.11克,你加水需要加66.6*1.11克（毫升）才能稀释到10％,而不是按照体积计算的.
应该按照质量计算.